Vitamin D

ERGOCALCIFEROLUM

Ergokalsiferol

Vitamin D

 

Pemerian         :      Hablur putih, tidak berbau, dapat terpengaruh  oleh cahaya dan udara

Kelarutan        :      Tidak larut dalam air, larut dalam etanol, dalam kloroform, dalam eter dan dalam minyak lemak

Identifikasi :

  1. Spektrum serapan infra merah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, pada rentang panjang gelombang 2-12 mikrometer menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti ergocalciferol BPFI.
  2. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 100.000) dalam etanol P, menunjukkan maksimum dan minimun hanya pada panjang  gelombang yang sama seperti pada  ergocalciferol BPFI, daya serap masing-masing pada panjang gelombang serapan makasimum lebih kurang 265 nm berbeda tidak lebih dari 3,0 %
  3. Ke dalam larutan lebih kurang 0,5 mg dalam 5 ml kloroform P + 0,3 ml anhidrida asetat P dan 0,1 ml H2SO4 P, kocok kuat-kuat : terjadi warna merah terang dan dengan cepat berubah menjadi ungu, biru dan akhirnya hijau.
  4. Lakukan kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada kromatografi. Tanpa pemanasan dan secepatnya, buat larutan skualan(1 dalam 100) dalam cloroform P mengandung 50 mg ergocalciferol /ml dan buat larutan baku ergocalciferol BPFI dalam pelarut sama dan dengan kadar yang sama. Buat larutan skualan (1 dalam 100) dalam kloroform P, yang mengandung 100 microgram ergocierol BPFI /ml. Totolkan secara terpisah masing-masing 10 mikroliter larutan uji, larutan baku dan larutan ergosterol pada jarak yang sama dan lebih kurang 2,5 cm dari tepi bawah lempeng kromatograpi campuran silika jell 20 cm x 20 cm setebal 0,25 mm.masukkan lempeng kedalam bejana kromatograpi yang telah dijenuhkan dengan fase gerak campuran sama banyak sikloheksana P dan eter P, biarkan fase gerak merambat hingga 15 cm diatas garis penotolan. Pengembangan dan penetapan selanjutnya  dilakukan ditempat gelap.angkat lempeng,biarkan fase gerak menguap dan semprot dengan larutan asetil klorida P (1 dalam 50) dalam antimon triklorida LP. Kromatogram yang diperoleh dari larutan uji (ergocalciferol) menunjukan area jingga kekuningan,mempunyai harga Rf. Yang sama seperti larutan baku Ergocalciferol BPFI dan dapat terlihat area ungu dibawah area ergocalciferol.warna area ungu tidak lebih intensif dari area ungu dalam kromatogram yang diperoleh dari larutan ergosterol.

(anonim,  1995)

Identifikasi Kimia :

5 mg zat + 2 ml lar. antimon (III) klorida P à hangatkan dalam WB à merah

 

 

 

 

CALCIPHEROLUM

Kalsiferol

Vitamin D2

 

Rumus Struktur :

Pemerian         :      Hablur tidak berwarna atau serbuka hablur putih ; tidak berbau atau hampir tidak berbau ; tidak berasa.

Kelarutan        :      Praktis tidak larut dalam air; Larut dalam 2 bagian etanol (95%) P, dalam 0,7 bagian Kloroform P, dalam 2 bagian eter P, dalam 10 bagian aseton P dan dalam 50-100 bagian minyak lemak.

Identifikasi :

  1. Campur larutan 500 mg dalam 1 ml Piridina mutlak pekat dengan larutan yang dibuat dengan memanaskan di atas tangas air, 500 mg Dinitrobenzoil klorida P dalam 2 ml Piridina P. Hangatkan di atas tangas air selama 10 menit. Pada larutan panas tambahkan 5 ml air, saring, cuci endapan dengan air,  larutkan dalam 10 ml aseton P hangat, dinginkan, biarkan beberapa saat. Saring, cuci sisa dengan sedikit aseton P dingin, keringkan dalam hampa udara. Suhu lebur sisa lebih kurang 148’ dan rotasi jenis dalam benzen P lebih kurang 58’
  2. Pada 5 mg tambahkan 2ml lar.antimon (III) klorida p, hangatkan dalam tangas air ; terjadi warna merah .
  3. Spektrum serapan ultraviolet larutan 0,001 % b/v dalam sikloheksana p pada daerah panjang gelombang antara 230 nm dan 350nm menunjukkan makasimum hanya pada 265 nm.

(anonim, 1979)

Identifikasi Kimia :

1)      Larutan zat dalam CHCl3 + SbCl3 à Kuning jingga

2)      Larutan zat dalam CHCl3 + larutan pyrogallol dalam alkohol absolut  à dipanaskan diatas penangas air à diuapkan + AlCl3 à violet intensif

3)      Zat dalam CHCl3 + CH3COOH anhidrat + H2SO4(p) melalui dinding tabung à cincin ungu

4)      Reaksi Carr dan Price

Zat dalam CHCl3 + larutan SbCl3 à biru

 

 

 


 

CHOLECALCIPHEROLUM

Kolekalsiferol

Vitamin D3

Rumus Struktur     :

Pemerian         :      Hablur putih,tidak berbau, terurai oleh udara dan cahaya matahari.

Kelarutan        :      Praktis idak larut dalam air, larut dalam etanol (95%), dalam kloroform P, dan dalam minyak lemak.

 

Identifikasi      :

  1. Spektrum serapan infra merah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, pada panjang gelombang 2-12 mikrometer menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti kolekalsiferol PK.
  2. Spektrum serapan ultraviolet larutan 0,001 % b/v dalam etanol (95%) P, menunjukkan maksimum dan minimun hanya pada panjang  gelombang yang sama seperti pada  kolekalsiferol PK, masing-masing daya serap pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 265 nm tidak berbeda lebih dari 3 % .
  3. Pada larutan lebih kurang 0,5 mg dalam 5 ml cloroform P + 0,3 ml anhidrida asetat P dan 0,1 ml H2SO4 P, kocok kuat-kuat : terjadi warna merah terang dan segera berubah menjadi violet, biru kemudian hijau.
  4. Buat larutan uji sebagai berikut : buat cepat tanpa pemanasan larutan skualen P 1% b/v dalam kloroform P yang mengandung 50 mg kolekalsiferol/ml. buat larutan pembanding yang mengandung kolekalsiferol PK dalam pelarut dan kadar sama. Totolkan terpisah masing-masing 10 mikroliter larutan uji dan larutan pembanding pada garis paralel dan lebih kurang 2,5 cm dari tepi bawah lempeng kromatografi lapis tipis yang dilapisi dengan campuran silika gel-GP setebal 0,25 mm. masukkan lempeng kedalam bejana dan dijenuhkan dengan campuran sikloheksana P dan eter P volume sama. Biarkan pelarut merambat lebih kurang15 cm diatas garis penotolan. Pengujian dilakukan ditempat gelap. Angkat lempeng, biarkan lempeng menguap, semprot dengan larutan acetil klorida P 2% b/v dalam larutan antimon (III) klorida P ; kromatografi yang diperoleh dari larutan uji menujukkan daerah jingga kekuningan ( kolekalsiferol) yang mempunyai harga  Rf yang sama seperti daerah larutan pembanding, dan dibawah daerah kolekalsiferol terlihat daerah violet dari 7-dehidrokolekalsiferol.

(anonim, 1979)

Identifikasi Kimia :

0,5 ml larutan zat dalam 5 ml CHCL3 + 0,3 ml As. Asetat anhidrat + 0,1 ml H2SO4(p) à kocok kuat-kuat à warna merah terang à violet à biru à hijau

 

 

 

 

REAKSI :

  1. a.        Ergocalciferolum 

 

 

 

  1. b.       Calcipherolum

 

 

 

 

 

 

 

 

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s